Карбазол 9-Dibenzo- CAS 86-74-8 [b, d] - материалы пиррола C12H9N 201-696-0 функциональные

РАЗДЕЛ 2: Подготовка карбазола

A) В настоящее время, внутреннее производство метода карбазола основано на незрелом антрацене как сырье, вообще не делает антрацен уточненный со-продукцией, плохие экономические преимущества. Метод извлечение масляной серной кислоты, формирующ солянное раствор сульфата карбазола, и после этого используя возвратную пружину аммиачной воды для того чтобы осадить карбазол. Химический завод dafeng Цзянсу использовал этот метод, теперь останавливал продукцию, причина является следующим: (1) низкая очищенность продукта. Содержащ большое количество примесей как акридин, очищенность чем 90%. (2) не может произвести уточненный антрацен, никакую конкурентоспособность. (3) требования к материала оборудования высокая, серьезная корозия. (4) разрядка сточных водов большая и загрязнение серьезно. Метод KOH плавя был использован для произведения карбазола в зарубежных странах, но он никогда не был положен в промышленное производство. Метод синтезировать карбазол также был испытан за рубежом. Метод разводороживание короткозамкнутого витка o-aminobenzene с амиаком или хлорбензолом как сырье. Преимущество этого метода что сырье легко для того чтобы получить, но недостаток что никакая конкурентоспособность рынка, потому что: (1) синтетический маршрут длинен и шаги реакции много. Каждый шаг реакции требует сложное пре- и постпроцессирования, и оборудование и эксплуатационные расходы разъединения особенно высоки. (2) низкий конверсионный курс. Большинств реакции сопровожены бортовыми реакциями, и окончательный конверсионный курс низкие должные к длинному маршруту. (3) большое количество обработки отходов, высокая цена охраны окружающей среды. От настоящего удельного веса на рынке, основного источника карбазола или каменноугольной смолы (антраценового масла). Главные изготовители карбазола в мире, как RUTGERS в Германии, DEIA в чехии и JORYU в Японии, все равно, и все них совмещенная продукция антрацена и карбазол. Карбазол промышленно выведен от каменноугольной смолы. Сырье для извлечения часть меня антраценовое масло в непрерывной дистилляции смолки. Начальный пункт выгонки 300℃, и количество выгонки 95% перед 350℃. Выход я антраценовое масло определяю 12-14% из смолки. После охлаждая кристаллизации антраценового масла I, фильтрации вакуума или бросать для того чтобы извлечь часть масла, содержа антрацен 25-30%, карбазол 20-25%, фенантрен около 30%. Фенантрен легко растворен в масле, которое использовано для того чтобы отделить фенантрен от антрацена и карбазола. 2 метода для того чтобы отделить антрацен и карбазол: 1. Метод разъединения выгонки использует разницу в температуры кипения с карбазолом (температура кипения антрацена 340.7℃, карбазол 355℃), использует делая эмульсию столбец с влиянием башни соответствующим до 40 теоретических подносов для выгонки, и коэффициент рефлюкса 19: 1. промышленный антрацен содержа антрацен 85% в среднем может быть получен путем резать часть на верхней температуре 310-344℃, и после этого промышленный карбазол содержа карбазол 85% может быть получен путем резать часть на 348-355℃. 2. метод калия плавя используя калий карбазола плавит неразрешимое в масле и характеристики высыпания, незрелый антрацен после нагревать и плавить, добавляют поташ хлопь, отделенный смесью калия карбазола, гидролизом в танке гидролиза, незрелыми карбазолом и жидкостью алкалиа произведенными разъединением центрифуги, стиркой воды и стиркой пара дуя, незрелым карбазолом. После сушить, уточненный карбазол был сублимирован на 180-240℃ и рекристаллизованный с ксилолом, очищенность коммерчески карбазола была 95-98%. К тому же, карбазол можно также синтезировать от o-aminobenzene.

Карбазол можно извлечь от каменноугольной смолы и после этого отделить выгонкой; Его можно также синтезировать от o-aminobenzene и уточнить рекристаллизацией с ксилолом.

(1) метод синтеза с o-aminobenzidine как сырье, через обработку нитрита, подготовка 1 phenyl-1, 2, бензотриазол 3, после топления, теряет азот и произвести карбазол.

(2) метод масляной серной кислоты для того чтобы растворить незрелый антрацен с хлорбензолом или другими растворителями, фенантреном, fluorene и другими веществами в незрелом антрацене из-за нерастворимости и отдельных антрацене и карбазоле, реакцией антрацена и карбазолом в масляной серной кислоте, карбазолом и масляной серной кислотой для того чтобы сформировать сульфат карбазола и отдельный антрацен, гидролиз сульфата карбазола, после фильтрации, суша для того чтобы получить законченный продукт.

(3) метод Растворител-выгонки незрелого антрацена с растворением части коксобензола коксуя субпродукта тяжелым (160~200℃), в незрелом фенантрене антрацена, fluorene и другие вещества и антрацен, карбазол отделенный, антрацен и карбазол в башне выгонки для высокотемпературной выгонки, после выгонки, можно получить содержащ карбазол 85%~90% продукта, выхода 65%.